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老化试验的光源校准方法-技术知识

聚合物人工气候箱老化试验中大多数光源(如氙灯、荧光紫外灯、碳弧灯)都会由于生产厂家、批号、型号等的不同,或由于使用过程中光源本身的老化而造成光源的辐射强度不同或不稳定。为了校准光源,或者作为不同光源辐射强度的比较,美国早在1963年就制定了 ASTMD749,当时是作为橡胶老化试验的光源的光源的校准方法,但很快就被推广应用于包括太阳光在内的所有光源的能量的测定比较。

光源校准方法通常称为“草酸双氧铀露光法”,或简称“化学露光法”。它主要是测定光源的紫外线辐射强度。其原理是:以硫酸双氧铀存在下水溶液各的草酸受光作用而发生分解的现象为依据,而其分解速度本质上与光源强度及总辐射量成正比。试验装置及方法如下。

1.感光器及外盒

感光器可用石英玻璃圆窗与派勒克斯或柯勒克斯(CorexD)玻璃烧制成内径5cm、内高1cm的圆筒体,石英窗厚度1.5cm,并以一根Ф6cm、长1cm的玻璃管熔接于圆筒壁上,以作感光液的出入口。外盒由内涂黑漆的不透光的金属片等制成大小相符的盒子,暴光时石英窗的一面可开启。2.

试剂

①.试剂纯度:均用试剂级化学品。其他等级的试剂应首先确定有足够高的纯度且不降低测定的精确度方可。

②.水的纯度:可比ASTMD1193规定,用试剂的水。

③.感光液:在水中溶入6.3g结晶草酸(H 2C2O4.2H2O)和4.2g硫酸双氧铀(UO 2SO4.3H2O),稀释至1L(此溶液中草酸浓度应为0.1N)避光贮存。标定方法为:准确取50ml溶液,用20~25ml水稀释,并用5mlH 2SO4(1:3)加以酸化。盖紧避光加热(水浴)至95℃,以高锰酸钾(KMnO 4)溶液(3.16g/L)滴定之。以转变为橙色且在在搅拌下维持30秒为终点(贮存60天以上的感光液也应重新标定)。④. 滴定液:溶解3.16gKMnO 4于水中,稀释至1L。放置于暗处至少1周,然后以玻璃纤维滤布进行过滤,存于防光的玻璃塞瓶中,并以草酸钠溶液进行标定。

⑤.硫酸(1:3):在充分搅拌下把1容积H 2SO4(相对密度为1.84)缓缓加入3容积的水。3.

露光测定程序

①.取适当量的感光液注入感光器内,其用量应不过于涨满容器的管颈,但当容器倾斜成45°角时正好能防止气泡的形成。然后将它装入外盒,放置于暴露架上,方位及与光源距离和聚合物暴露试样的放置状态相同。开启石英窗盖计时进行暴光,但应注意掌握暴光时间长短,即不应超过草酸分解量达到30%所需的时间,以保证测量有较高的精确度。

②.暴光后的感光液倒入三角瓶,感光器以25ml水洗并入三角瓶,按原感光源的10%计量加入稀硫酸(1:3)进行酸化。盖住加热至95℃,用KMnO4滴定液进行精确确定。

③.空白试验:除了感光液不暴露于光源之外,在同样条件下取样进行空白对比试验,其滴定数据可用来确定分解液及计算光源辐射强度或者暴光剂量。4.

计算辐射强度

辐射强度(或长时间暴露累积的辐照量)I是以每分钟(如以小时、天数、月数、年为时间单位则可得出暴露阶段的累积辐照量)每平方分米所分解草酸毫克数来表示的,即根据下式:

I=A-B×CD×E

式中:A—滴定未暴露感光液所要的滴定液体积,;B—滴定已暴露感光液所要的滴定液体积,ml;C—和1ml滴定液相当的草酸重量,ml;D—暴露时间,min

E—感光液暴露面积(即石英窗盖开启面积),dm 2计算例子

D:暴露时间100min。E:暴露面积只开启0.16dm 2

试验中取用感光液50ml,A:滴定50ml未暴露感光液需用50ml滴定液,B:滴定已暴露感光液需用35ml滴定液,则以滴定液用量表示分解值为A-B=15ml。

C:与1ml滴定液(0.1N)相当的草酸(H 2C2O4)量为4.5kg。则草酸分解量为(A-B)×C=15×4.5=67.5mg。于是可计算辐射强度

I=67.5 =4.218mg/min.dm 2.

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